海南4+1

土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2017-11-01

(GUOJIAHUANJINGBAOWEIJU 1977-07-30PIZHUN,1998-05-01)

1ZHUTINEIRONGYUSHIYONGFANWEI

1.1 BENBIAOZHUNGUIDINGLECEDINGTURANGZHONGQIAN、GEDESHIMOLUYUANZIXISHOUFENGUANGGUANGDUFA。

1.2 BENBIAOZHUNDEJIANCHUXIAN(ANCHENGQU0.5gSHIYANGXIAOJIEDINGRONGZHI50mLJISUAN)WEI:QIAN0.1mg/kg,GE0.01mg/kg。

1.3 使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景,并在磷酸氢二铵氯化铵等基体改进剂存在下,直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。

2 YUANLI

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。然后,将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅、镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅、镉的吸光度。

3 SHIJI

BENBIAOZHUNSUOSHIYONGDESHIJICHULINGYOUSHUOMINGWAI,JUNSHIYONGFUHEGUOJIABIAOZHUNDEFENXICHUNSHIJIHEQULIZISHUIHUOTONGDENGCHUNDUDESHUI。

3.1 YANSUAN(HCl):ρ=1.19g/mL,YOUJICHUN。

3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。

3.3 XIAOSUANRONGYE,1+5:YONG3.2PEIZHI。

3.4 XIAOSUANRONGYE,TIJIFENSHUWEI0.2%:YONG3.2PEIZHI。

3.5 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL。

3.6 高氯酸(HC1O4):ρ=1.68g/mL,优级纯。

3.7 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4](优级纯)水溶液,重量分数为5%。

3.8 QIANBIAOZHUNCHUBEIYE,0.500mg/mL:ZHUNQUECHENGQU0.5000g(JINGQUEZHI0.0002g)GUANGPUCHUNJINSHUQIANYU50mLSHAOBEIZHONG,JIARU20mLXIAOSUANRONGYE(3.3),WEIRERONGJIE。LENGQUEHOUZHUANYIZHI1000mLRONGLIANGPINGZHONG,YONGSHUIDINGRONGZHIBIAOXIAN,YAOYUN。

3.9 GEBIAOZHUNCHUBEIYE,0.500mg/mL:ZHUNQUECHENGQU0.5000g(JINGQUEZHI0.0002g)GUANGPUCHUNJINSHUGELIYU50mLSHAOBEIZHONG,JIARU20mLXIAOSUANRONGYE(3.3),WEIRERONGJIE。LENGQUEHOUZHUANYIZHI1000mLRONGLIANGPINGZHONG,YONGSHUIDINGRONGZHIBIAOXIAN,YAOYUN。

3.10 铅、镉混合标准使用液,铅250ug/L,镉50ug/L:临用前将铅、镉标准储备液(3.8),(3.9),用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。

4 YIQI

4.1 YIBANSHIYANSHIYIQIHEYIXIAYIQI。

4.2 SHIMOLUYUANZIXISHOUFENGUANGGUANGDUJI(DAIYOUBEIJINGKOUCHUZHUANGZHI)。

4.3 QIANKONGXINYINJIDENG。

4.4 KONGXINYINJIDENG。

4.5 YAQIGANGPING。

4.6 10uLSHOUDONGJINYANGQI。

4.7 YIQICANSHU

BUTONGXINGHAOYIQIDEZUIJIACESHITIAOJIANBUTONG,KEGENJUYIQISHIYONGSHUOMINGSHUZIXINGXUANZE。TONGCHANGBENBIAOZHUNCAIYONGDECELIANGTIAOJIANJIANBIAO1。

表1仪器测量条件

5 YANGPIN

JIANGCAIJIDETURANGYANGPIN(YIBANBUSHAOYU500g)HUNYUNHOUYONGSIFENFASUOFENZHIYUE100g。SUOFENHOUDETUYANGJINGFENGGAN(ZIRANFENGGANHUOLENGDONGGANZAO)HOU,CHUQUTUYANGZHONGSHIZIHEDONGZHIWUCANTIDENGYIWU,YONGMUBANG(HUOMANAOBANG)YANYA,TONGGUO2mmNILONGSHAI(CHUQU2mmYISHANGDESHALI),HUNYUN。YONGMANAOYANBOJIANGTONGGUO2mmNILONGSHAIDETUYANGYANMOZHIQUANBUTONGGUO100MU(KONGJING0.149mm)NILONGSHAI,HUNYUNHOUBEIYONG。

6 FENXIBUZHOU

6.1 SHIYEDEZHIBEI

准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2~3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸(3.2), 4mL氢氟酸(3.5), 2mL高氯酸(3.6),加盖后于电热板上中温加热lh左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况,可再加入2mL硝酸(3.2),2mL氢氟酸(3.5),1mL高氯酸(3.6),重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸溶液(3.3)温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液(3.7)冷却后定容,摇匀备测。

YOUYUTURANGZHONGLEIDUO,SUOHANYOUJIZHICHAYIJIAODA,ZAIXIAOJIESHI,YINGZHUYIGUANCHA,GEZHONGSUANDEYONGLIANGKESHIXIAOJIEQINGKUANGZHUOQINGZENGJIAN。TURANGXIAOJIEYEYINGCHENGBAISEHUODANHUANGSE(HANTIEJIAOGAODETURANG),MEIYOUMINGXIANCHENDIANWUCUNZAI。

注意:电热板的温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

6.2 CEDING

ANZHAOYIQISHIYONGSHUOMINGSHUDIAOJIEYIQIZHIZUIJIAGONGZUOTIAOJIAN,CEDINGSHIYEDEXIGUANGDU。

6.3 KONGBAISHIYAN

YONGSHUIDAITISHIYANG,CAIYONGHE(6.1)XIANGTONGDEBUZHOUHESHIJI,ZHIBEIQUANCHENGXUKONGBAIRONGYE,BINGANBUZHOU(6.2)JINXINGCEDING。MEIPIYANGPINZHISHAOZHIBEI2GEYISHANGDEKONGBAIRONGYE。

6.4 XIAOZHUNQUXIAN

准确移取铅、镉混合标准使用液(3.10) 0.00、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于25mL容量瓶中。加入3.0mL磷酸氢二铵溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)定容。该标准溶液含铅0、5.0ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L,含镉0、1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、6.0ug/L、10.0ug/L。按(6.2)中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。

YONGJIANQUKONGBAIDEXIGUANGDUYUXIANGDUIYINGDEYUANSUHANLIANG(ug/L)FENBIEHUIZHIQIAN、GEDEXIAOZHUNQUXIAN。

7 JIEGUODEBIAOSHI

土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd),mg/kg]按式(1)计算:

SHIZHONGc—SHIYEDEXIGUANGDUJIANQUKONGBAISHIYANDEXIGUANGDU,RANHOUZAIXIAOZHUNQUXIANSHANGCHADEQIAN、GEDEHANLIANG,ug/L;

V—SHIYEDINGRONGDETIJI,mL;

m—CHENGQUSHIYANGDEZHONGLIANG,g;

f—SHIYANGZHONGSHUIFENDEHANLIANG,%。

8 JINGMIDUHEZHUNQUEDU

DUOGESHIYANSHIYONGBENFANGFAFENXIESSXILIETURANGBIAOYANGZHONGQIAN、GEDEJINGMIDUHEZHUNQUEDUJIANBIAO2。

表2方法的精密度和准确度

【关键词】磷酸氢二铵 氯化铵 聚四氟乙烯 硝酸 高氯酸