海南4+1

工业用冰乙酸(三)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-02-05

4.6 JIASUANHANLIANGDECEDING

4.6.1 DIANLIANGFA(ZHONGCAIFA)

4.6.1.1 FANGFATIYAO

总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物,则余的次溴酸钠用硔量法测定。

CHUJIASUANWAIQITAHAIYUANWUDECEDING:ZAISUANXINGJIEZHIZHONG,GUOLIANGDEXIUHUAJIAXIUSUANJIAYANGHUACHUJIASUANWAIDEQITAHAIYUANWU,SHENGYUDEXIUHUAJIA-XIUSUANJIAYONGDIANLIANGFACEDING。

JIASUANHANLIANGYOULIANGBUCEDINGZHIZHICHAQIUDE。

FANYINGSHI:

HCOOH+NaBrO→NaBr+CO2↑+H2O

NaBrO+2KI+2HC1→2KC1+NaBr+H2O+I2

2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI

4.6.1.2 SHIJI

4.6.1.2.1 盐酸溶液:1+4。

4.6.1.2.2 碘化钾溶液:250g/L。

4.6.1.2.3 CIXIUSUANNARONGYE:c(1/2NaBrO)=0,1mol/L。

吸取2.8mL溴置丁盛有500mL水和100mL 80g/L的氢氧化钠溶液的1000mL容量瓶中,振摇至全部溶解,用水稀释至刻度并混匀,贮于棕色瓶中,保存在阴暗处,两天后使用。

4.6.1.2.4 溴化钾-溴酸钾溶液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L

称取10g溴化钾和2.78g溴酸钾于盛有200mL水的1000mL容量瓶中溶解后,用水稀至刻度并混匀。

4.6.1.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。

4.6.1.2.6 DIANFENZHISHIYE:10g/L。

4.6.1.3 YIQI

4.6.1.3.1 ZHUIXINGPING:RONGLIANG500mL,NAIZHENKONG。

4.6.1.3.2 DIYELOUDOU:RONGLIANG100mL,NAIZHENKONG。

4.6.1.3.3 真空泵或水流泵:维特真空度1×104Pa以下。

甲酸含量测定仪器装配图如图1所示:

TU1 JIASUANHANLIANGCEDINGYIQITU

4.6.1.4 FENXIBUZHOU

4.6.1.4.1 ZONGHAIYUANWUDECEDING

将滴液漏斗2按图1置于盛有80mL水的锥形瓶3上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入200mL液体的真空度(参考真空度:7.5×104Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泵的活塞。通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25mL次溴酸钠溶液,每次用5mL水冲洗滴液漏斗:冲洗两次,再通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL试样,每次仍用5mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,混匀,在室温下静置10min,然后通过滴液漏斗吸入5mL碘化钾溶液和20mL盐酸溶液,剧烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50mL水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。

4.6.1.4.2 CHUJIASUANWAIQITAHAIYUANWUDECEDING

移取25mL溴化钾-溴酸钾溶液于已盛有90mL水的锥形瓶3中,将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上,打开活塞,用泵抽取能吸入200mL液体的真空度(参考真空度:7.5×104Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泉的活塞,通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10mL试样,每次用5mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再吸入10mL盐酸溶液。混匀,在室温下静置10min,然后通过滴液漏斗吸入5mL碘化钾溶液和50mL水混匀后,打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液早浅黄色时,加约2mL淀粉指示液,继续滴定伞蓝色刚好消失为终点。

4.6.1.4.3 ZAICEDINGDETONGSHI,ANYUCEDINGXIANGTONGDEBUZHOU,DUIBUJIASHILIAO(YONG10mLSHUIDAITISHILIAO)ERSHIYONGXIANGTONGSHULIANGDESHIJIRONGYEZUOKONGBAISHIYAN。

相关链接:工业用冰乙酸(二)

 

 

WENZHANGLAIYUAN:《HUAXUEGONGYEBIAOZHUNHUIBIANYOUJIHUAGONGFANGFA》

BANQUANYUMIANZESHENGMING:ZHUANZAIMUDEZAIYUCHUANDIGENGDUOXINXI。

RUQITAMEITI、WANGZHANHUOGERENCONGBENWANGXIAZAISHIYONG,BIXUBAOLIUBENWANGZHUMINGDE"GAOJIANLAIYUAN",BINGZIFUBANQUANDENGFALVZEREN。

RUSHEJIZUOPINNEIRONG、BANQUANDENGWENTI,QINGZAIZUOPINFABIAOZHIRIQILIANGZHOUNEIYUBENWANGLIANXI,FOUZESHIWEIFANGQIXIANGGUANQUANLI。

【关键词】次溴酸钠 碘化钾 盐酸 氢氧化钠